固相萃取儀主要由活化、上樣、淋洗、洗脫四部分組成。固相萃取裝置由氣壓室、收集瓶和萃取柱連接部分等組成。主要分為圓形和方形,均采用特硬加厚玻璃材質,耐酸堿和高溫。如果只靠重力使溶劑、樣品溶液等自然留下耗時較長,故可采用真空泵抽真空,使其按一定速度流下,達到預期實驗效果。
固相萃取儀的萃取試驗過程:
⑴小心地取出固相萃取裝置,輕放于工作臺上。
⑵小心地取出SPE裝置上蓋板(輕拿輕放以免碰壞小管),將標準試管插入真空倉內隔板孔中,然后,將上干蓋板蓋好,并蓋板下導流管與試管一一對應好,蓋板方形密封圈與真空倉有很好的密封性。如果不易密封,可用橡皮箍箍緊,以增加密封性。
⑶如果有獨立調節就要先將調節閥插入蓋板萃取孔中;
⑷如果一次不需要做12或24個樣品,不用的萃取孔插上針管密閥;
⑸如有獨立調節閥,將不用的萃取孔的調節閥旋鈕旋到水平密封狀態;
⑹將固相萃取小柱插入到上蓋萃取孔中或閥孔內(將調節閥旋鈕旋到直立打開狀態);用膠管連接萃取裝置和真空泵,擰緊壓力調節閥門;
⑺將需要萃取的樣品或試劑分別注入到萃取柱中,啟動真空泵,則萃取柱中的樣品將在負壓力的作用下通過萃取柱流到下面的試管中。此時可通過調節減壓閥來調節控制液體流速。
⑻待針管內液體抽完后關閉真空泵,將富集柱從裝置上拔下,取下裝置上蓋板,拿出試管倒掉。
操作步驟:
針對填料保留機理的不同(填料保留目標化合物或保留雜質),操作稍有不同。固相萃取操作一般有四步:
1.填料保留目標化合物
活化----除去小柱內的雜質并創造一定的溶劑環境。
上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分保留在柱上。
淋洗----大程度除去干擾物。
洗脫----用小體積的溶劑將被測物質洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質
固相萃取操作一般有三步:
活化--除去柱子內的雜質并創造一定的溶劑環境。
上樣--將樣品轉移入柱,此時大部分目標化合物會隨樣品基液流出,雜質被保留在柱上,故此步驟要開始收集。