微波消解溶解試樣的基本要求:
注意防止出現以下情況:
空氣污染、試劑以及容器污染;
待測元素揮發、被容器表面吸附或與容器材料相互作用而損失;樣品分解不。
要求:待測元素溶入溶液;溶解過程待測元素不損失;不引入或盡可能少引入影響測定
無機試樣前處理
1、水溶解
可溶性無機化合物,可以直接用水溶解制成測定溶液。但考慮到溶液的穩定性及與標準溶液酸度的一致性,往往要加入一些酸。
金屬也能在水中溶解,或在水蒸氣中生成可溶性鹽類。
為了使其中的其它測定元素進入溶液,也要將溶液酸化。
2、酸分解
大多數無機化合物、金屬、合金、礦石試樣能用酸溶解。常用的酸有鹽酸、硝酸、高氯酸以及各種混合酸。有時也用硫酸和磷酸。用酸分解可通過加熱將多余的酸蒸發掉,便于控制溶液酸度,溶液基體比較簡單。容易獲得純度高的酸,不至于引入更多的干擾成分。
操作簡便,快速,設備簡單,是原子光譜分析中應用較多的溶樣方法。
鹽酸:鹽酸是應用較多的酸,能溶解氧化還原電位比氫更負的金屬;大多數金屬氧化物;碳酸鹽類礦物;有色金屬硫化礦等。
硝酸:是一種強酸:同時也是一種強氧化劑:能氧化分解大多數有機物,多數用鹽酸溶解的金屬也能用硝酸溶解。一些氧化還原電位比氫正的元素能用硝酸溶解。
氫氟酸:氟離子是許多元素的絡合劑,不能用鹽酸和硝酸溶解的難熔金屬可用氫氟酸溶解。
高氯酸:熱的高氯酸是強氧化劑,能溶解:不銹鋼,鎳鉻合金,稀土礦物:獨居石:菱鎂礦等。熱的高氯酸與有機物發生劇烈反應,會發生爆炸。與硝酸混合使用能消化單獨用硝酸不能消化的有機試樣。
硫酸和磷酸:常用于分解難溶礦物:硫酸和磷酸的雜質含量一般比鹽酸和硝酸高,沸點也比較高,不容易蒸發除掉。由于磷酸根、硫酸根對很多元素的測定有干擾;而這類酸的粘度較高,不利于化,對℃P也不利,除特殊情況外一般很少用應用。